化学发光定氮仪的日常维护保养核心是清洁、检查、校准、更换,按系统定期操作可延长仪器寿命、保证检测精度,具体方法如下:
一、日常维护(每日 / 每次使用后)
样品引入系统:用无水乙醇冲洗进样器和样品管路,避免样品残留结晶堵塞;固体进样舟用高温灼烧(800℃,30 分钟)或砂纸打磨,去除表面附着物。
反应系统:检查载气、辅助气压力(保持 0.2-0.5MPa)和流量稳定性,关闭仪器后吹扫气路 5-10 分钟,避免残留臭氧或样品组分腐蚀管路。
检测系统:用无尘布擦拭光电倍增管窗口和光学滤镜,去除灰尘;检查信号采集线连接是否牢固,避免接触不良。
辅助系统:清理仪器表面灰尘,检查电源线路是否破损;确认安全保护模块指示灯正常(无报警提示)。
二、定期维护(按周期执行)
1. 每周维护
裂解炉:观察石英裂解管内壁是否有积碳,若有则用石英刮勺轻轻清理,或用氢氧焰灼烧(通少量氢气 + 氧气,高温去除积碳)。
臭氧发生器:检查臭氧输出浓度(通过仪器自检功能),若浓度不足,清洁发生器电极表面的氧化层。
气路过滤器:拆卸气体入口过滤器,用无水乙醇清洗滤芯,晾干后装回,避免水分、油污进入气路。
2. 每月维护
校准标准曲线:用已知浓度的标准样品(如 10mg/L、100mg/L 硝酸钾标准液)进行校准,确保校准系数 R?≥0.999,若偏差过大需重新建立曲线。
反应室:拆卸反应室腔体,用惰性溶剂(如异丙醇)擦拭内壁,去除残留的发光反应产物,晾干后密封安装。
温控系统:检查各温区(裂解炉、反应室、PMT)的实际温度与设定值是否一致,偏差超过 ±3℃时需校准温控传感器。
3. 每季度维护
更换耗材:更换气路滤芯(过滤水分、颗粒物)、进样器密封圈(避免漏液)、石英裂解管(若内壁磨损或积碳无法清理)。
光电倍增管:检查 PMT 的工作电压和信号响应灵敏度,若灵敏度下降(相同浓度样品峰面积降低 10% 以上),需联系厂家检修或更换。
电源系统:清理电源模块散热风扇的灰尘,检查稳压电源的输出电压稳定性,避免过载或短路。
4. 每年维护
全面拆机清洁:由专业人员拆卸仪器核心部件,清理反应室、裂解炉、气路管路的深层积碳和残留;检查电路主板的接线端子,紧固松动接头。
安全保护模块校准:检测气体泄漏传感器、过温报警装置的响应灵敏度,确保故障时能及时触发保护机制。
软件维护:更新仪器分析软件至最新版本,备份历史检测数据,清理软件缓存。
叁、特殊情况维护
样品污染(如高粘度、高杂质样品):立即用大量溶剂冲洗样品管路和进样器,必要时拆卸管路分段清洗,避免污染物沉积。
仪器报警(如气路泄漏、温区异常):先断电断气,排查故障点(如气路接头松动、温控器故障),故障排除后再重启仪器,不可强行运行。
长期停用(超过 1 个月):关闭气源,吹扫气路 30 分钟;将进样器、裂解管等易损部件拆卸清洁后密封保存;定期通电(每月 1 次,每次 30 分钟),避免电子元件受潮老化。
四、维护注意事项
所有维护操作前必须断电断气,等待仪器冷却至室温(尤其是裂解炉),避免高温烫伤或触电。
清洁时禁用腐蚀性试剂(如强酸、强碱),优先使用无水乙醇、异丙醇等惰性溶剂,防止损坏惰性材质部件(如 PTFE 管路、石英组件)。
校准和更换核心部件(如 PMT、裂解管)后,需进行空白试验和标准样品验证,确保检测结果准确后再投入使用。
建立维护日志,记录每次维护的时间、内容、更换的耗材型号及检测验证结果,方便追溯故障原因。