硫氮测定仪操作核心是 “准备→校准→样品测试→数据处理→关机清理",按规范流程操作可确保检测精度。
一、操作前准备
检查仪器电源、气路(如载气、燃气)连接是否牢固,无泄漏。
确认试剂(如吸收液、标准液)在有效期内,液位符合仪器要求。
处理样品:固体样品粉碎混匀,液体样品摇匀,按仪器规定稀释至合适浓度。
打开仪器电源,预热至设定温度(通常需 30 分钟左右),等待仪器自检完成。
二、仪器校准
选择与样品浓度匹配的硫氮标准溶液,配制系列标准曲线浓度点。
按照仪器操作手册,将标准液依次注入进样系统,启动校准程序。
待校准完成后,查看标准曲线相关系数(通常需≥0.995),合格后方可进行样品测试。
叁、样品测试
取处理后的样品,按仪器规定体积注入进样器或样品舟。
设置测试参数(如裂解温度、进样速度、检测波长),与校准阶段参数保持一致。
启动测试程序,等待仪器完成裂解、反应、检测全过程。
测试过程中观察仪器运行状态,记录异常情况(如压力波动、峰形异常)。
四、数据处理与记录
测试完成后,仪器自动计算并显示样品中硫、氮含量。
核对数据合理性,若偏离预期需重新测试或检查样品 / 仪器。
保存测试数据、标准曲线图谱,按要求填写检测记录(包括样品信息、测试参数、结果)。
五、关机与清理
测试结束后,用空白溶剂冲洗进样系统 2-3 次。
关闭燃气、载气阀门,待仪器温度降至室温后,关闭电源。
清理样品舟、进样口等部件,避免残留样品污染。
整理实验台面,妥善存放试剂和样品。
